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http://ri.ufmt.br/handle/1/2105| Tipo documento: | Dissertação |
| Título: | Desenvolvimento e validação de método para determinação voltamétrica de selênio em leite materno |
| Autor(es): | Ramalho, Douglas Arruda |
| Orientador(a): | Castilho, Marilza |
| Membro da Banca: | Castilho, Marilza |
| Membro da Banca: | Siqueira, Adriano Buzutti de |
| Membro da Banca: | Moccelini, Sally Katiuce |
| Resumo : | Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação de Se total em amostras de leite materno maduro empregando a técnica de voltametria de redissolução catódica de pulso diferencial (VRCPD), com eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE). Para a amostragem, foram selecionadas mulheres saudáveis e de baixa renda residentes em Cuiabá, submetidas ao parto normal, as coletas foram feitas no período de 20 a 40 dias após o parto. As amostras foram liofilizadas, com o intuito de aumentar o tempo de prateleira e de pré-concentração, e levadas a um proncesso de digestão por via úmida assistida por micro-ondas. Numa primeira etapa de digestão utilizou-se o planejamento fatorial 23 avaliando-se o efeito dos fatores: ciclos de digestão no micro-ondas, concentração de HCl e razão volumétrica da solução digestora (HNO3:H2O2). A faixa linear estabelecida para o método foi de 0,25 a 25,0 µg L-1 e, os limites de detecção e quantificação instrumental foram 0,028 e 0,085 µg L-1 , respectivamente, valores estes adequados para a quantificação de Se em amostras reais. Os resultados de porcentagem de recuperação para uma amostra em três níveis de fortificação variaram de 95,85% a 111,14%, e não foi possível estabelecer os erros associados aos valores de recuperação por falta de reprodutibilidade nas medidas. Numa segunda etapa para a digestão da amostra, foi avaliada a composição da solução digestora, visando obter uma mistura que apresentasse alto poder oxidante e baixa acidez residual, como também os parâmetros de aquecimento, com relação à temperatura e tempo no digestor de micro-ondas. A composição da solução digestora de 4,0 mL de HNO3 e 2,0 mL de H2O2 e água, e o procedimento de aquecimento, com rampa de aquecimento e três patamares com temperaturas de 140°C, 180°C e 200°C, XVI suprimindo a etapa da redução de Se(VI) com HCl e aquecimento, foram as condições empregadas e que se mostraram mais efetivas e reprodutíveis na mineralização da amostra. A porcentagem de recuperação para Se no nível de fortificação de 12,0 µg Kg-1 , foi de 86,12% com DPR de 7,21%, mostrando uma boa exatidão, considerando a complexidade da matriz. E a concentração de Se determinada por padronização externa numa amostra de leite materno foi de 4,85 ± 0,31 µg Kg-1 . |
| Resumo em lingua estrangeira: | In this work was development a method for the determination of total selenium in mature breast milk using differential pulse cathodic stripping voltammetry (DPCSV) with hanging mercury drop electrode (HMDE). For sampling, healthy women and low-income residents were selected in Cuiaba, subject to normal deliveries, the collections were made in the period 20-40 days after childbirth. The samples were lyophilized, with the sensed to increase the shelf life thereof and pre-concentrates them, and a process carried out by wet digestion assisted by microwave. A first digestion step used the 23 factorial design evaluating the effect of factors: digestion cycles in the microwave, HCl concentration and volume ratio of digesting solution (HNO3: H2O2). The linear range of the method was established to 0.25 to 25.0 µg L-1 , and the instrumental limits of detection and quantification were 0.028 and 0.085 µg L-1 , respectively, values suitable for quantifying in real samples. The recovery results for a sample in three fortification levels ranged from 95.85% to 111.14%. There were not evaluated the errors associated with the values of the recovery percentages for lack of reproducibility in measurements. A second step for digestion of the sample, the composition of the digesting solution was measured, to obtain a mixture to produce high oxidizing power and low residual acidity, as well as the heating parameters with respect to temperature and time in the microwave digester. The composition of the digesting solution of 4.0 mL of HNO3 and 2.0 mL of H2O2 and water heating procedure, with heating ramp and three levels with temperatures of 140 ° C, 180 ° C and 200 °C, suppressing reduction step Se (VI) with HCl and heating conditions were employed and were more effective and reproducible XVIII mineralization of the sample. The percentage of recovery for Se the fortification level of 12.0 µg Kg-1 , was 86.12% with RSD of 7.21%, showing good accuracy considering the complexity of the matrix. And the Se concentration determined by an external standard sample of milk was 4.85 ± 0.31 µg Kg-1 |
| Palavra-chave: | Selênio leite materno voltametria de redissolução catódica |
| Palavra-chave em lingua estrangeira: | Selenium Breast milk Cathodic stripping voltammetry |
| CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
| Idioma: | por |
| País: | Brasil |
| Instituição: | Universidade Federal de Mato Grosso |
| Sigla da instituição: | UFMT CUC - Cuiabá |
| Departamento: | Instituto de Ciências Exatas e da Terra (ICET) |
| Programa: | Programa de Pós-Graduação em Química |
| Referência: | RAMALHO, Douglas Arruda. Desenvolvimento e validação de método para determinação voltamétrica de selênio em leite materno. 2015. 90 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Mato Grosso, Instituto de Ciências Exatas e da Terra, Cuiabá, 2015. |
| Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
| URI: | http://ri.ufmt.br/handle/1/2105 |
| Data defesa documento: | 31-Aug-2015 |
| Aparece na(s) coleção(ções): | CUC - ICET - PPGQ - Dissertações de mestrado |
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